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        公司新聞

        鎢銅中銅含量的測定

        鎢銅電觸頭材料化學分析方法

        鎢銅中銅含量的測定

        (碘量法)

        1.范圍

         本標準規定了銅鎢電觸頭材料中銅量的測定方法。

         本標準適用于銅鎢電觸頭材料中銅量的測定。測定范圍:

        15.00%45.00%。 

        2.方法提要

         試樣以硫酸的硫酸銨溶解,于弱酸介質中加入碘化鉀溶液,使Cu2+ 

        還原為Cu+,析出等當量的碘。以淀粉液為指示劑,由硫代硫酸鈉標準

        溶液滴定的體積測定銅的含量。

        3.試劑

        3.1 硫酸(p 1.84g/ml)。

        3.2 硫酸銨,固體。

        3.3 醋酸(36%)。

        3.4 氟化鈉溶液(20g/L)。

        3.5 氫氧化銨溶液(1+1)。

        3.6 碘化鉀溶液(200g/L)。

        3.7 硫氰酸氨溶液(200g/L)。

        3.8 硫代硫酸鈉標準溶液0.025mol的配制及標定:

        3.8.1 配制:稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于經煮沸冷卻的水中,加入0.2g

        無水碳酸鈉,溶解后用煮沸并已冷卻的水稀釋至1000ml,搖勻。貯于

        棕色瓶中,放置一周后標定。

        3.8.2 標定:標確稱取0.0500g純銅(99.95%)于250 m l 三 角 燒 杯

        中,加10ml硝酸(1+1)加熱溶解。除盡氮氧化物。蒸發至近干,冷

        卻,加約20ml水,以下按4.2.24.2.3條進行。

        硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量按式(1)計算:

         ………………………………(1

        式中:C一硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的質量,g/ml;

         m一稱取純銅的質量,g;

         V一標定小號硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml。

        3.9 淀粉溶液(5g/L)現用現配。

        4.分析步驟

        4.1 試料

         按表1稱取試料三份,**至0.0001g。

        試料量

        銅含量(%) 試料量(g

        15.0030.00 0.2000

        30.0045.00 0.1000

        4.2 測定

        4.2.1 將試料置于250ml三角燒杯中,加入5ml硫酸(3.1),3g硫酸

        銨(3.2),蓋上無頸小漏斗,加熱溶解后。冷卻至5080℃。加水約

        10ml,搖動至粘稠的膠體溶解。

        4.2.2 10ml氟化鈉溶液(3.4),用氫氧化銨溶液(3.5)中和至銅

        氨絡離子藍色出現后,再滴加醋酸(3.3)至銅氨絡離子藍色消失并過

        3ml,流水冷卻至室溫。

        4.2.3 加入10ml碘化鉀溶液(3.6),立即用硫代硫酸鈉標準溶液

        3.8)滴定至淡黃色后,加10ml硫氰酸銨溶液(3.7),繼續滴定至

        淡黃色。加3ml淀粉溶液(3.9),繼續滴至藍色消失(一分鐘內不返

        藍)為終點。

        5.分析結果計算

         銅的百分含量按式(2)計算

         Cu ………………………………(2

        式中: 一硫代硫酸鈉標準溶液相當于銅的質量,g/ml;

         一滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,ml;

         一試料的質量,g。

        6.允許差

        實驗室之間分子結果的差值應不大于表2所列允許差。

        允許差

        銅含量 允許差

        15.0030.00 0.20

        30.0045.00 0.30

        100&% · (%) = ×

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